石墨爐原子吸收分光光度計(jì)試樣前的處理方法

　　石墨爐原子吸收分光光度法具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，多用于微量和痕量元素的分析測(cè)試。近幾年來，隨著國(guó)產(chǎn)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)質(zhì)量的提高，加上比較低的價(jià)格，被越來越多的用戶所接受，但與進(jìn)口的相比，仍然在有些方面存在一定的差距，主要表現(xiàn)在操作上比較復(fù)雜，重現(xiàn)性略差，對(duì)操作者操作的一致性的要求較高等。
 

　　石墨爐原子吸收分光光度計(jì)是一種新型的原子吸收分光光度計(jì)，除氟燈背景校正外，還采用自吸效應(yīng)背景校正技術(shù)，儀器具有較高的背景校正能力。儀器可作火焰、石墨爐及火焰發(fā)射分析，采用微型計(jì)算機(jī)作實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器主要分為主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、石墨爐電源、紅外測(cè)溫儀六大部分，各部分通過用電纜連接達(dá)到通信的目的；主機(jī)又可分為光源室、樣品室、分光系統(tǒng)和電學(xué)系統(tǒng)。
 

 

　　選擇電流時(shí)可在校正好電流后只設(shè)置干燥和灰化程序，并延長(zhǎng)兩工布的時(shí)間，進(jìn)樣后在顯示器上可見到由于樣品擋住了部分光路而產(chǎn)生一定的吸光度，啟動(dòng)加熱程序后觀察吸光度變化情況，調(diào)節(jié)電流值，使吸光度在加熱15秒左右恢復(fù)為0，此電流值則為合適的干燥電流。
 

　　石墨爐原子吸收分光光度計(jì)試樣前處理：
 

　　一是使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，比較危險(xiǎn)，且在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙，因此消解要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；
 

　　二是消解過程中，應(yīng)低溫緩慢加熱，以防溫度過高，瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出，尤其是在處理高蛋白和高湯樣品時(shí)，一旦消解液變棕黑色，應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解，直至白煙，消化液澄清透明或略帶黃色為止；
 

　　三是消解液不能蒸干，以防測(cè)定元素鉛損失；
 

　　四是由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響較大特別是對(duì)石墨管的損害非常大，因此消解液中酸的濃度不能太高，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解鹽類以趕酸，趕酸時(shí)要控制溫度，以防溫度過高，導(dǎo)致液體飛濺，造成元素?fù)p失，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。