玻璃樣品的微波消解前處理方法

玻璃是我們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｓ玫降奈镔|(zhì)，如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等，其一般是用多種無(wú)機(jī)礦物（如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸鋇、石灰石、長(zhǎng)石、純堿等）為主要原料，另外加入少量輔助原料制成的。主要成分為二氧化硅和其他氧化物，含有成分不同，其對(duì)玻璃性能的影響不同。本文介紹了一種玻璃樣品的微波消解方法幫助探索玻璃中的組分，以助力研究成分對(duì)玻璃性能的影響。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

樣品名稱：玻璃

消解試劑：硝酸AR；鹽酸AR；氫氟酸AR

使用儀器：MWD-520（上海元析儀器有限公司）

取樣量及試劑：

消解方法： 

二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1、精密稱取研磨好的樣品粉末0.05g，將樣品置于微波消解內(nèi)罐中，樣品1中加入1ml硝酸、3ml鹽酸和3ml氫氟酸；樣品2中加入3ml硝酸、1ml鹽酸和3ml氫氟酸。

2、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進(jìn)行微波消解。

3、待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

4、旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。

5、將內(nèi)罐開蓋并置于SPH-1預(yù)處理/趕酸儀中，溫度設(shè)定170℃，將消解液趕至近干。

5、樣品1用2%鹽酸溶液定容至100ml；樣品2用2%硝酸溶液定容至100ml。

三、消解結(jié)果

1、消解前，樣品呈灰白色粉末，如圖所示

2、樣品1消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，趕酸后加入2%鹽酸定容后呈無(wú)色透明澄清，無(wú)沉淀。

3、樣品2消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，趕酸后加入2%硝酸定容后呈無(wú)色透明澄清，無(wú)沉淀。

四、結(jié)論

1、使用MWD-520密閉式智能微波消解儀按照上表的消解程序消解玻璃樣品，消解效果良好。

2、定容需加入稀酸溶液進(jìn)行定容。