TOC-5000限、精密度、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

前言：

總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測定，目前以低溫氧化法、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。

截至目前，上海元析儀器有限公司已將五種型號(hào)的總有機(jī)碳分析儀推向市場，擁有大量包含高等院校、科研機(jī)關(guān)、檢測認(rèn)證、化工生產(chǎn)等企事業(yè)單位客戶群體，獲得了市場各個(gè)層面的認(rèn)可。其中，最新推出的TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀則是一款以燃燒法為主要原理，具有自動(dòng)稀釋、自動(dòng)加酸、自動(dòng)吹掃功能的一款總有機(jī)碳分析儀。該儀器可被廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測；在醫(yī)藥、藥品、生化技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室和水電站等領(lǐng)域也可有廣泛的應(yīng)用。

為方便客戶應(yīng)用，我們對TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀的方法檢出限，樣品測試精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，以下是實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。

摘要：

選用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀，以燃燒氧化法測定水中總有機(jī)碳（TOC）。按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。在直接法的方法下，驗(yàn)證得到方法檢出限為0. 0290mg/L，加標(biāo)回收率為102% ～104%，精密度（RSD，n＞5）為0.31% ～2.0% 。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)；總有機(jī)碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；方法檢出限；精密度；準(zhǔn)確度

一、 實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器及試劑

1.1 TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；

1.2鄰苯二甲酸氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ]；

1.3 純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC 濃度不超過0.5 mg/L 的水；

1.4 磷酸（H3PO4）：優(yōu)級(jí)純；

2、溶液配制

2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ（有機(jī)碳，C）=1000 mg/L ] ：

準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機(jī)碳，C）= 100 mg/L]：

用移液槍吸取10mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.1）于100mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；

2.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）：量取10mL優(yōu)級(jí)純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個(gè)月）。

3、實(shí)驗(yàn)條件

                              表1  實(shí)驗(yàn)條件

4、實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1 工作曲線

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)條件，按照標(biāo)準(zhǔn)使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀自動(dòng)稀釋功能將標(biāo)準(zhǔn)使用液配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線（結(jié)果如圖1所示）。選用二次擬合得到NPOC曲線方程：Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000。

                                                                                     圖2  工作曲線

                                      表2 示值誤差

按照《中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程》（JJG 821-2005）配制滿量程的20%、50%、80%濃度的有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度的溶液重復(fù)3次進(jìn)樣，計(jì)算3次測量示值的算術(shù)平均值，計(jì)算其示值誤差，計(jì)算結(jié)果（如表2所示）均滿足要求，在5%以下。

4.2方法檢出限

在得到的工作曲線下，平行測定9次空白，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 0097mg/L， 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到本方法的檢出限為0. 0290mg/L。

                                                                               表3   空白測試

4.3精密度、準(zhǔn)確度

TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀具有自動(dòng)加酸、吹掃功能對樣品進(jìn)行前處理，取一定量的自來水樣品后，儀器會(huì)向稀釋池中加入0.3ml磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為 10% ），將樣品酸化至pH≤2，自動(dòng)曝氣吹掃5分鐘以去除無機(jī)碳，測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.0% ；向自來水樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定6次；測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0. 31%， 回收率為102% ～104%。 

                                                                        表4  精密度、準(zhǔn)確度

二、總結(jié)

應(yīng)用上海元析儀器有限公司的TOC-5000儀器，按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）、《中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程》（JJG 821-2005）進(jìn)行示值誤差、檢出限、加標(biāo)回收率的驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀測量線性，重復(fù)性，加標(biāo)回收率均比較理想。