一目了然的原子吸收分光光度計的常見操作處理方式

　　原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實驗手段，對物質(zhì)的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程，所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
 

　　原子吸收分光光度計常見的故障以及解決辦法：
 

　　故障現(xiàn)象 ：顯示器不亮，風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。
 

　　先檢查保險絲是否松動或熔斷，再檢查電源線是否斷路或接觸不良
 

　　故障現(xiàn)象 ：空心陰極燈點不亮。
 

　　可能是燈電源已壞或未接通；燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良?？煞謩e檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
 

　　故障現(xiàn)象 ：空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
 

　　這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?？杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效，需換新燈。
 

　　故障現(xiàn)象 ：空心陰極燈輝光顏色不正常。
 

　　這是燈內(nèi)惰性氣體不純。可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。
 

　　故障現(xiàn)象 ：輸出能量過低。
 

　　可能是波長超差；陰極燈老化；外光路不正；透鏡或單色器被嚴重污染；放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低，應(yīng)重點檢查光電倍增管是否老化，放大電路有問題。

 

　　故障現(xiàn)象 ：電氣回零不好
 

　　這可能由如下原因造成：
 

　　1、陰極燈老化。更換新燈。
 

　　2、廢液不暢通，
 

　　3、霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時排除。
 

　　4、燃氣不穩(wěn)定，使測定條件改變?？烧{(diào)節(jié)燃氣，使之符合條件。
 

　　5、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
 

　　6、毛細管太長。可剪去多余的毛細管。
 

　　故障現(xiàn)象 ：靈敏度低。
 

　　原子吸收分光光度計可能由如下原因造成：
 

　　1、陰極燈工作電流大，造成譜線變寬，產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下，盡可能采用低的工作電流。
 

　　2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因，可將助燃氣的流量開大，用手堵住噴嘴，使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好，則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
 

　　3、燃氣與助燃氣之比選擇不當(dāng)。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰，介于 和 之間為中焰，大于 為富焰。
 

　　4、燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過火焰中心，縫與光軸保持平行。
 

　　5、分析譜線沒找準?？蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
 

　　6、樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈，重 新配制。
 

　　故障現(xiàn)象 ：穩(wěn)定性差。
 

　　可能由如下原因造成
 

　　1、儀器受潮或預(yù)熱時間不夠?？捎脽犸L(fēng)機除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用。
 

　　2、燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因，可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān)，調(diào)穩(wěn)流量。
 

　　3、廢液流動不暢。停機檢查，疏通或更換廢液管。
 

　　4、火焰高度選擇不當(dāng)，造成基態(tài)原子數(shù)變化異常，致使吸收不穩(wěn)定。
 

　　5、光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度，但會出現(xiàn)噪聲大，測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負高壓，才能改善測量的穩(wěn)定性。
 

　　故障現(xiàn)象 ：背景校正噪聲大
 

　　1、光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置，使兩者光斑重合。
 

　　2、高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量，在分析靈敏度允許的情況下，增加狹縫寬度。
 

　　3、原子化溫度太高?？蛇x用適宜的原子化條件。
 

　　故障現(xiàn)象 ：校準曲線線性差
 

　　1、光源燈老化或使用高的燈電流，引起分析譜線的衰弱或擴寬。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。
 

　　2、狹縫過寬，使通過的分析譜線超過一條?？蓽p小狹縫。
 

　　3、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使校準曲線產(chǎn)生彎曲。因此，需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。

 

　　故障現(xiàn)象 ：檢出限偏高
 

　　1、標尺擴展不夠。應(yīng)擴大至合適值。
 

　　2、積分時間太短?？杉娱L至適當(dāng)值。
 

　　3、分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決。
 

　　4、毛細管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細管。
 

　　5、氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣、積水等問題；檢查氣源是否穩(wěn)定。
 

　　故障現(xiàn)象 ：產(chǎn)生回火
 

　　發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度?；鼗饡r極易引起火災(zāi)和爆炸。因此，在突然停電或助燃氣壓縮機出現(xiàn)故障，以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時，或者氣路長時間不更換出現(xiàn)老化時，應(yīng)立即關(guān)閉燃氣氣路，確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。