分光光度法研究β-環(huán)糊精超聲包合廣藿香揮發(fā)油工藝

考察廣霍香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的制備工藝條件以包合物的包含率作為評價指標，選擇揮發(fā)油與β-環(huán)糊精的比例、包合溫度、超聲時間為主要影響因素，進行正交試驗，優(yōu)化廣霍香揮發(fā)油包合物的工藝條件。同時將廣霍香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物進行表征。結果表明：優(yōu)質包合工藝條件為揮發(fā)油與β-環(huán)糊精之比為1:5、超聲時間為45min 、包合溫度為50℃。在此條件下廣霍香揮發(fā)油包合物的包合率可達80.9%。表征結果表明，廣霍香揮發(fā)油β一環(huán)糊精包合物已經(jīng)形成。因此，超聲法制備廣霍香揮發(fā)油的環(huán)糊精包合工藝合理可行。

關鍵詞：廣霍香；揮發(fā)油；β-環(huán)糊精；包合物；表征

廣藿香具有芳香化濁、開胃止嘔、發(fā)表解暑之功效，用于濕濁中阻、脘痞嘔吐、暑濕倦怠、胸悶不舒、腹痛吐瀉、鼻淵頭痛，除配方使用外，廣藿香還是藿香正氣水、抗病毒口服液和霍膽丸等30余種中成藥的重要組成藥物。廣藿香的揮發(fā)油揮發(fā)性強，穩(wěn)定性較差，在制劑或放置過程中揮發(fā)油含量會降低或消失，從而影響成品質量的穩(wěn)定性。為了更好地發(fā)揮廣藿香揮發(fā)油的治療作用，減少對胃腸道的刺激，防止其有效揮發(fā)成分揮發(fā)，使其粉末化以便于制備各種劑型。近年來，β-環(huán)糊精包合技術在總要制劑生產(chǎn)中的應用日益廣泛，常見的是對揮發(fā)油成分的包合，以提高其穩(wěn)定性。該研究采用超聲法制備廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物，討論包合物的包合工藝，采用紫外光譜對包合物進行結構表征。

1、儀器與材料

儀器

揮發(fā)油測定器（廣州市醫(yī)藥公司）、電子天平（上海精科）、旋轉蒸發(fā)儀（上海亞榮、超聲波清洗器（上?？茖С晝x器有限公司）、UV-5600紫外可見分光光度計（上海元析）

材料

2、方法與結果

2.1 包合物制備

設定好β-環(huán)糊精與廣藿香揮發(fā)油的液固比，準確稱取廣藿香揮發(fā)油與β-環(huán)糊精，先將β-環(huán)糊精加入蒸餾水制成飽和溶液，緩慢滴加用無水乙醇溶解的廣藿香揮發(fā)油乙醇溶液，置于超聲清洗器中，設定一定的超聲時間，超聲結束后，冰箱中冷藏放置24h，過濾，用少量無水洗滌2次，蒸餾水洗滌1次，50℃干燥5h，得白色粉末狀包合物，稱重，得到包合物質量。

2.2 包合物中實際含油量測定

定量稱取β-環(huán)糊精包合物，置于150ml圓底燒瓶，加入蒸餾水80ml，按揮發(fā)油測定法（《中國藥典》）測定，至油量不再增加時停止加熱，放置1h，讀取油量即可。

2.3 空白回收試驗

精密量取揮發(fā)油1ml，置500ml圓底燒瓶中，按2.2方法測定，讀取油量，計算出空白回收率為75%。

2.4 揮發(fā)油包合物包合率計算

揮發(fā)油包合率=（包合物實際油含量）/揮發(fā)油加入量*空白回收率）*100%

2.5 廣藿香揮發(fā)油包合工藝條件優(yōu)選

單因素試驗表明，包合溫度、揮發(fā)油與β-環(huán)糊精的比例、超聲時間對揮發(fā)油的包合有較大影響，因此，選擇上述3項為考察因素，每個因素各取3個水平，以包合物包合率為評價指標，根據(jù)表1進行正交試驗，計算包合率，實驗結果見表2和表3.

比較各因素的極差值可以看出，影響提取效果因素的順序為液固比＞包合溫度＞包合時間。從方差分析結果可知，液固比對提取率有顯著性影響。根據(jù)實驗結果，直觀分析得優(yōu)質工藝條件為A2B3C1，即揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比為1:5，包合時間為45min，包合溫度為50℃。

2.6 驗證試驗

取3份揮發(fā)油按優(yōu)化組合A2B3C1進行實驗，結果包合率分別為80.89%、80.89%、79.46%。實驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定，說明此包合工藝條件操作穩(wěn)定，合理可行。

2.7 廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包含物紫外光譜法表征

取廣藿香揮發(fā)油1ml、β-環(huán)糊精、包合物、β-環(huán)糊精與廣藿香揮發(fā)油混合物各2g，分別用20ml無水乙醇溶解成4種樣品，分別于190-400nm進行紫外掃描，結果如下1-4所示。

紫外光譜結果表明，廣藿香揮發(fā)油已與β-環(huán)糊精形成包合物，廣藿香揮發(fā)油的紫外吸收峰在廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物中已消失。

3、結語

正交試驗表明廣藿香揮發(fā)油包合物的最合適工藝為：廣藿香揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比為1:5，超聲時間為45min，包合溫度50℃。在此工藝條件下廣藿香揮發(fā)油包合物的包合率可達80.9%。

紫外分光光度法掃描結果顯示包合物確已形成，而且揮發(fā)油的主要成分包合前后未發(fā)生明顯變化。