銠粉樣品的微波消解方法

銠粉，銀白色金屬，質(zhì)極硬，耐磨，也有相當(dāng)?shù)难诱剐?。在中等的溫度下，它也能抵抗大多?shù)普通酸（包括王水在內(nèi)）。銠可用作電器儀表、化工及制造精密合金等的原料，可用來制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等，也常鍍?cè)谔秸諢艉头瓷溏R上，還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。

樣品名稱：銠粉

消解試劑：硝酸（68%），過氧化氫（30%）

儀器配置：MWD-700微波消解儀（上海元析） 

樣品個(gè)數(shù)：4個(gè)

取樣量及試劑

消解方法：

操作過程：

1、稱取粉碎后的銠粉試樣0.1g（準(zhǔn)確至0.1mg）置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部；

2、在通風(fēng)櫥中，向杯體內(nèi)分別加入10ml硝酸，3ml過氧化氫，輕輕晃動(dòng)杯體，使樣品和消解液充分混勻；

3、將杯體加蓋密封，裝入外罐中，旋緊；將內(nèi)外組合罐裝入防爆框架；

4、將組裝好的消解罐載入MWD-700微波消解儀中，按照上述消解方法進(jìn)行微波消解；

5、待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘；

6、在通風(fēng)櫥中，旋松防爆框架頂部的螺帽，分多次緩慢泄壓后，取出內(nèi)罐并旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋；

7、將消解液轉(zhuǎn)移至定量容器中；用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔，將沖洗液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中；

8、待溶液溫度降至室溫后，定容至標(biāo)線，混勻，靜置，待測(cè)。

消解結(jié)果：

消解后，消解液呈玫瑰紅色，澄清無沉淀，如下圖所示。

方法總結(jié)：

1、上海元析MWD-700密閉式智能微波消解儀可以有效、快速地消解銠粉樣品。

2、樣品消解后，消解液澄清透明，無沉淀，消解效果良好。

3、內(nèi)罐在使用過后，內(nèi)壁不存在黑色附著物，可以重復(fù)使用。

4、樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下：

Ø取樣量：0.1g（準(zhǔn)確至0.1mg）

Ø使用試劑：10mlHNO₃，3ml H₂O₂

Ø微波消解方法：見下表