TOC-3000toc分析儀廠家系統(tǒng)適用性驗(yàn)證

TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀可檢測(cè)制藥用水、注射用水、純化水、生活飲用水及其水源水中的總有機(jī)碳含量，其中制藥用水、注射用水的質(zhì)量控制關(guān)乎人體生命健康，故醫(yī)藥行業(yè)對(duì)總有機(jī)碳的檢測(cè)、監(jiān)測(cè)存在特殊要求，總有機(jī)碳分析儀的系統(tǒng)適用性就是其中要求之一。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是一種檢驗(yàn)TOC分析儀氧化能力的方法，還可以檢測(cè)探測(cè)器偏移的情況。美國藥典USP31 ---<643>中寫道“用經(jīng)校正的儀器以本法作在線測(cè)試或離線的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，應(yīng)進(jìn)行周期性系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。”《中國藥典2015版》中規(guī)定：“所用儀器應(yīng)經(jīng)校正，并按規(guī)定的方法采用標(biāo)準(zhǔn)溶液定期對(duì)儀器的系統(tǒng)適用性進(jìn)行試驗(yàn)。”

　　TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀的操作和維護(hù)包括以下內(nèi)容：

　　操作：

　　開機(jī)并啟動(dòng)分析儀，等待儀器自檢完成。

　　根據(jù)分析需求，設(shè)置合適的分析參數(shù)，如溫度、時(shí)間等。

　　準(zhǔn)備樣品，并確保其符合分析儀的進(jìn)樣要求。

　　將樣品引入分析儀，啟動(dòng)分析過程。

　　等待分析完成后，記錄并解讀分析結(jié)果。

　　根據(jù)需要對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步處理或保存。

　　分析完成后，關(guān)閉分析儀并斷開電源。

　　維護(hù)：

　　定期清潔：定期清潔儀器的外殼和表面，確保沒有灰塵或污垢的積累。注意避免使用有機(jī)溶劑或化學(xué)清潔劑，以免對(duì)儀器造成損害。

　　更換燈管：根據(jù)使用情況，定期檢查并更換紫外燈。在更換UV燈時(shí)，需帶上專用手套，避免在UV燈管表面和螺旋狀石英管表面留下指紋。因?yàn)橹讣y會(huì)吸收UV光線、降低氧化反應(yīng)器的氧化性能。

　　檢查氣路和連接：定期檢查氣路和連接部分是否密封良好，沒有泄漏。需要時(shí)，可以緊固連接螺母或更換密封件，確保氣路暢通。

　　校準(zhǔn)儀器：定期使用標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)分析儀，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。按照制造商提供的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，并及時(shí)調(diào)整儀器參數(shù)。

　　溫度和濕度管理：控制室內(nèi)溫度和濕度，確保其在適宜范圍內(nèi)。避免溫度過高或過低，以及潮濕環(huán)境對(duì)分析儀造成不良影響。

　　記錄和報(bào)告：每次維護(hù)后，及時(shí)記錄維護(hù)細(xì)節(jié)，如維護(hù)日期、更換的部件、調(diào)整的參數(shù)等。這有助于追蹤分析儀的維護(hù)歷史，并為將來的故障排除提供參考。

系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)流程

《中國藥典2015版》中寫明：通常采用蔗糖作為易氧化的有機(jī)物，1,4-對(duì)苯醌作為難氧化的有機(jī)物，按規(guī)定制備各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在總有機(jī)碳測(cè)定儀上分別測(cè)定對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值，以考察所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。

1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀；廠家：上海元析儀器有限公司

2、試劑準(zhǔn)備

 （1）檢查用水：電導(dǎo)率<1.0µS/cm，TOC<100ppb                     

（2）蔗糖：對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（3）1,4-對(duì)苯醌：對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)試劑

（4）過硫酸鈉：優(yōu)級(jí)純

3、溶液的配制

1）蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品120mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為50mg/L，把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。也可按相關(guān)計(jì)算配制其它濃度的原液。

2） 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)使用液：用10mL的單標(biāo)線移液管移取10mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。

3） 1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取1.4-對(duì)苯醌對(duì)照品150mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為100mg/L，把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。

4）1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)使用液：用5mL的單標(biāo)線移液管移取5mL 1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。

5）過硫酸鈉溶液：稱取8g過硫酸鈉溶于80ml純水中，邊攪拌邊加入10ml磷酸，待試劑冷卻后定容至100ml。

4、儀器測(cè)試

1）過硫酸鈉進(jìn)液量：0.5mL

2）進(jìn)樣量：2mL

按照《TOC-3000總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序》分別測(cè)試檢查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L 1,4-對(duì)苯醌溶液，得到各自對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值；

按照下列公式計(jì)算得到儀器的系統(tǒng)適用性；

計(jì)算公式： 響應(yīng)效率％= 100［（r_ss-r_w）/（r_s-r_w）］

式中： r_w——為總有機(jī)碳檢查用水的響應(yīng)平均值；

r_s——為500μg/L蔗糖溶液響應(yīng)平均值；

       r_ss——為500μg/L 1,4-對(duì)苯醌溶液的響應(yīng)平均值

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

《中國藥典2015版》中要求：以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為85%~115%。

根據(jù)儀器測(cè)得的各項(xiàng)響應(yīng)效率，帶入公式計(jì)算得到：

 響應(yīng)效率％= 100［（438.1—108.2）/（452.6—108.2）］=95.8%

結(jié)論

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀的系統(tǒng)適用性滿足《中國藥典2015版》的要求，可以應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)制藥用水、注射用水、純化水中TOC含量的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)。